Steriliseringsmetoden väljs vanligtvis innan silikonkvaliteten beställs. Den operationsordningen orsakar de flesta fältfel i medicinska silikonkomponenter. En septum specificerad vid 50 Shore A får ånga cyklad trettio gånger och blir mjuk. Ett ventilsäte valt för gamma absorberar dosen i åratal och spricker vid tätningsläppen. En knappsats i silikon uppfyller sin durometerspecifikation på ritningen och missar den efter den andra upparbetningsrundan.
Den här artikeln täcker de fyra steriliseringsvägarna i kommersiellt bruk, vad var och en gör för att platina-härda flytande silikongummi (LSR) och värme-härdad (HTV) fast silikon, och hur man skriver en materialspecifikation som överlever sjukhusets upparbetningsschema.
De fyra steriliseringsvägarna i nuvarande användning
Ånga autoklav (fuktig värme).Mättad ånga vid 121 grader till 134 grader, vanligtvis 15 till 30 minuter vid temperatur, med en hel cykel inklusive vakuumpulsering som löper 30 till 60 minuter. Tyngdkraftsförskjutningsautoklaver kör längre, upp till 45 minuter. Detta är den dominerande vägen för återanvändbara kirurgiska instrument och brickor.
Gammastrålning.Kobolt-60 källa, standarddos 25 kGy med valideringsintervall vanligtvis från 15 till 50 kGy. Referensen är ISO 11137. Detta är den dominerande vägen för engångsprodukter och sterila barriärförpackningar eftersom det penetrerar förseglade förpackningar.
Etylenoxid (EtO).Låg temperatur, vanligtvis 37 grader till 63 grader, med relativ fuktighetskontroll och luftningscykler som kan pågå 8 till 24 timmar eller längre. Används där värme och strålning båda är oacceptabla. Den styrande standarden är ISO 11135. Regleringstrycket på EtO-utsläpp fortsätter att minska tillgänglig kapacitet.
Elektronstråle (e-stråle).Liknande mekanism som gamma, högre doshastighet, kortare exponering mätt i minuter. Lägre penetration innebär begränsningar för förpackningens täthet. Delar ISO 11137-ramverket.
Ett femte alternativ, väteperoxidånga och plasma, sitter mestadels utanför silikonkomponentapplikationer men förekommer i vissa steriliseringssammanhang med låg-temperatur.
Vad varje väg gör med silikonkemi
Platina-härdad silikon har inga peroxidrester och en oorganisk ryggrad med organiska sidogrupper. Detta gör den mer strålningsstabil- än de flesta polymerer i sin klass, som vanligtvis kedjer-sönder under gamma. Sidogrupperna är fortfarande sårbara, och effekterna ackumuleras.
Gammastrålningpå silikon ger två konkurrerande reaktioner. Tvärbindning ökar nätverkstätheten och höjer hårdheten. Kedjeklyvning försämrar nätverket och minskar draghållfasthet och töjning. I silikon dominerar tvärbindning i allmänhet vid måttliga doser. Det praktiska resultatet är härdning, inte uppmjukning, efter gamma. Över 25 till 50 kGy, förvänta dig en Shore A-ökning som beror på kvalitet, fyllmedelssystem och baspolymeren. Över multipla om-steriliseringsomgångar förändringsföreningarna.
Typiskt observerat beteende: en 50 Shore A-del kan läsa 1 till 3 poäng hårdare efter en validerad 25 kGy-cykel. Du bör inte ange ett nummer som universellt. Begär dos-svarsdata vid din faktiska steriliseringsdos från leverantören, mätt på den specifika graden.
Ånga autoklavagerar annorlunda. Fuktig värme vid 121 grader till 134 grader försämrar inte silikonnätverket direkt vid dessa temperaturer. Det gör två saker. Det driver efter-härdning av eventuell ofullständig härdning, vilket kan öka hårdheten något under de första cyklerna, sedan platå. Det hydrolyserar och extraherar ämnen och processrester med låg molekylvikt, vilket kan missfärga delen och i extrema fall grumla genomskinliga kvaliteter.
Den större risken i ånga är mekanisk, inte kemisk. Upprepad termisk expansion och sammandragning vid en tätningsläpp i kombination med kompressionsbelastning ger en kompressionssättning. En del som håller 20 procents kompressionsinställning efter en cykel kan glida över 40 procent efter femtio.
EtOär kemiskt den skonsammaste av de fyra för silikon. Luftningsrester och cykeltid är de praktiska begränsningarna, inte materiella skador.
E-stråleeffekter spegelgamma vid ekvivalent dos, med större oro för doshastighetsrelaterad generering av fria radikaler. Vid samma totala dos är egenskapsförändringen i stort sett jämförbar.
Steriliseringsmetod jämfört med silikonfamiljen
| Steriliseringsmetod | Typiska förhållanden | Effekt på Platinum LSR | Effekt på HTV Solid Silikon | Praktisk återanvändningsgräns för silikondelar |
|---|---|---|---|---|
| Ånga autoklav | 121–134 grader, 15–30 min vid temperatur | Mindre hårdhetsökning, sedan platå. Kompressionsuppsättning är den dominerande risken | Samma, med högre risk vid peroxidhärdade-kvaliteter från kvarvarande lukt | 20–50 cykler typiskt innan inställningen överskrider gränserna |
| Gammastrålning | 25 kGy validerad, 15–50 kGy intervall | Shore En ökning med ungefär 1–3 poäng vid 25 kGy, kompoundering per cykel | Jämförbara, rökiga fyllmedelskvaliteter är vanligtvis mer strålningsstabila- än utfällda | 2–5 steriliseringscykler förnyas sedan |
| EtO | 37–63 grader, luftning 8–24 timmar | Minimal kemisk effekt | Minimal kemisk effekt | Materialet är inte cykelbegränsat, förpackningen är |
| E-stråle | 15–50 kGy, minuters exponering | Jämförbar med gamma vid samma dos | Jämförbar med gamma vid samma dos | Samma som gamma |
Tabellen är riktad. Varje linje bör ersättas av data mätt på din grad, vid din dos, på din dels geometri.
Varför platinahärdning är viktigare än val av baspolymer
Peroxid-härdad HTV är billigare och är fortfarande vanligt i industriell silikon. I medicinska komponenter som kommer att gammasteriliseras eller ångcyklas, har det två specifika nackdelar.
För det första lämnar peroxidkur syra- och ketonbiprodukter som kräver en förlängd efter-härdning för att minska. Om efter-botningen är ofullständig migrerar dessa arter under autoklavförhållanden och visas som extraherbara material i ISO 10993-testprofilen.
För det andra visar peroxidkvaliteter vanligtvis sämre strålningsstabilitet och större luktutveckling efter -sterilisering än platinakvaliteter.
Platina-härdad LSR och platina-härdad HTV undviker båda biproduktproblemet. Processbeslutet vänder sig sedan till delgeometri snarare än steriliseringskompatibilitet. LSR passar formsprutade fina-detaljer och höga volymer; HTV passar extruderingsprofiler, större gjutna delar och tjocka sektioner.
Specifikt för steriliseringsbeslutet spelar påfyllningssystemet lika stor roll som härdningssystemet. Pyrogen kiseldioxid förstärkta kvaliteter behåller generellt dragegenskaperna bättre genom stråldos än utfällda kiseldioxidkvaliteter, till högre materialkostnad.
Matchande hårdhet till steriliseringsbelastning
Val av hårdhet samverkar med sterilisering på ett sätt som de flesta ritningar ignorerar.
Under 40 Shore A.Mycket mjuka kvaliteter upplever den största relativa kompressionssättningen efter upprepade ångcykler. Om delen har en tätningsfunktion och måste överleva autoklavupparbetning, överväg 45 till 55 Shore A, eller designa en högre och tjockare tätningsvulst med lägre hårdhet och acceptera uppsättningen.
40 till 60 Shore A.Arbetshästbandet för medicinska tätningar, septa, ventilsäten och kopplingsgenomföringar. Dosrelaterade-hårdhetsförskjutningar på 1 till 3 punkter bryter sällan mot en tätningsfunktion här.
Över 60 Shore A.Hårdhetsdrift är proportionellt mindre, men styva delar förstärker effekten av varje dimensionsförändring på tätningskraften. En 2-punkts höjning på en 70 Shore A-interferenspassning kan göra monteringskraften oacceptabel.
Ett praktiskt specifikationssätt. Ange den initiala hårdheten med en tolerans på plus eller minus 5 Shore A, ange sedan den högsta tillåtna hårdheten efter din validerade steriliseringscykel. Det andra numret är det som styr prestanda, och de flesta leverantörer får det inte.
Interaktioner mellan steril barriär och förpackning
Steriliseringsvalet driver förpackningsvalet, och kombinationen kan tvinga fram ett materialbyte.
Gamma och e-stråle penetrerar förseglade förpackningar, vilket möjliggör ett terminal steriliseringsarbetsflöde och en enkel folie eller Tyvek-påse. EtO penetrerar också, men kräver andningsbar förpackning för gasinträngning och luftning. Ånga kräver antingen andningsbar förpackning eller ett poröst bricksystem, och fukten och vakuumpulseringen sätter mekanisk belastning på förpackningen.
För silikondelar är de praktiska konsekvenserna:
Transparenta delar förpackade i direktkontaktförpackning kan visa ytmärkning efter ångcykler från kvarvarande fukt och kontakttryck
Gamma på en silikondel i tät kontakt med en PVC- eller polykarbonatkomponent kan orsaka missfärgningsöverföring mellan material
Testning av EtO-rester enligt ISO 10935-kraven kan kräva längre luftning, vilket ändrar din utgivningstidslinje
Regulatorisk testsekvens och var silikon passar
För en gamma-steriliserad silikonenhet på marknaderna i USA och EU går sekvensen vanligtvis enligt följande.
Biokompatibilitet enligt ISO 10993-serien, med tillämpliga delar styrd av kontaktkategori och varaktighet. Cytotoxicitet enligt ISO 10993-5 är nästan universell. Irritation och sensibilisering faller nu under ISO 10993-23 i det uppdaterade ramverket.
Steriliseringsvalidering enligt ISO 11137 för strålning, ISO 11135 för EtO eller ISO 17665 för fuktig värme. Den viktiga detaljen för silikon är att validering måste utföras på den värsta-materialkonfigurationen, med tanke på den högsta och lägsta densiteten i förpackningen.
Testa sedan om -biokompatibiliteten efter sterilisering, eftersom steriliseringsprocessen i sig kan ändra den extraherbara profilen. Detta steg hoppas ofta över under utvecklingen och läggs till sent, vilket orsakar ett schemafel.
För en EU-inlämning, lägg till REACH SVHC-deklaration och i allt högre grad en PFAS-deklaration. För spädbarnskontakt eller mat-kontakt, lägg till FDA 21 CFR 177.2600 och EU 10/2011 inramning. Materialtransparens och dokumentationsspårbarhet enligt ISO 13485 leveranskedjans förväntningar gäller även för silikonleverantören.
Specifikationschecklista för en steriliserbar silikonkomponent
Använd detta som en checklista för inköp.
Ange steriliseringsmetod, dos eller temperatur, cykelantal och cykelprofil, inte bara metodnamnet
Kräv dos-respons eller cykel-responshårdhet och kompressionsuppsättningsdata för den specifika graden
Kräv draghållfasthet och töjningsretention efter den validerade dosen, uppmätt enligt ASTM D412
Kräv kompressionsuppsättningsdata till ASTM D395 metod B vid steriliseringstemperaturen, vid ditt antal cykler
Bekräfta härdningssystemet som platina, med katalysatortyp, på materialdatabladet
Bekräfta påfyllningssystemet, rökt eller utfällt, eftersom det påverkar strålningsstabiliteten
Kräv efter-behandlingsverifiering, eftersom ofullständig post-behandling ändras extraherbart efter ångcykling
Kräv ISO 10993-testrapporter som täcker tillämplig kontaktkategori, daterade inom tre år
Kräv en ändringskontrollklausul med minst 90 dagars varsel för formulering, fyllmedel eller katalysatorbyte
Kräv partispårbarhet kopplar varje försändelse till silikonbatch, härdningsdatum och testrapport
Underkänd punkt 7 är den vanligaste grundorsaken bakom en del som klarar inkommande inspektion och misslyckas vid den tredje autoklavrundan.
Där ANYSIL passar
ANYSIL levererar platina-härda LSR och HTV solid silikonkvaliteter från en anläggning i Guangzhou som kör ISO 9001 kvalitetssystem, med en månadskapacitet på över 300 ton över båda linjerna och 15 tekniska FoU-personal för kvalitetsutveckling. Medicinska kvaliteter finns tillgängliga i 20 till 80 Shore A-serien med dokumentationspaket som täcker ISO 10993-testrapporter, USP Class VI, REACH SVHC och RoHS-deklarationer utarbetade per beställning. Data för specifika steriliseringsvägar kan genereras på begäran där ett befintligt kundprogram redan täcker dos- och cykelprofilen.
Skicka delritning, steriliseringsmetod, cykelantal och lagstadgade krav. Det tekniska teamet kommer att rekommendera ett betyg och tillhandahålla den steriliserings-relevanta egenskapsdata som behövs för din valideringsfil.
Begär en medicinsk silikonsteriliseringsbedömning